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紫外吸收检测器又叫紫外分光光度计

发布时间:2010-12-24   来源:11317仪器商城  

                                紫外吸收检测器又叫紫外分光光度计
     这是应用最广泛的检测器,测定组分在190~350nm的紫外光吸收。也可以向可见光延伸(350~700nm),这种类型的检测器称为紫外可见光检测器,在可见光区灵敏度比较低。
  为了引进“色谱”概念,曾在本书开篇提到太阳光的组成。这里又提到太阳光的组成,讨论的仅是纯光谱与紫外检测器相关的问题。在太阳光中有一段紫外-可见光区,波长在190~750nm之间,紫外区的波长在190~350nm之间。紫外区(100~200nm)和近紫外区(200~400nm)。远紫外区的紫外光完全被空气吸收,测定组分的紫外的紫外吸收需在真空的条件下。
  1、紫外吸收检测器能够检测什么样的组分?含有杂原子又键原子上有未成键电子的组分,或者不饱和烃类,在受紫外光照射后,这些化合特的未成键电子,或者不饱和又键的轨道电子吸收能量后能跃入反键轨道。具有这种性质的组分就可以用紫外吸收检测器检测。
  2、电子跃迁的形式和紫外吸收波长的差别  含有杂原子双键的组分在杂原子上未成键电子对中一个电子吸收能量跃入反键轨道,产生紫外吸收
  3、紫外吸收检测器的结构  紫外吸收检测的基本结构:一个发射紫外光的灯(汞灯、氘灯、氙灯),就是检测器的光源。选择检测波长的单色器,就是棱镜。只能让一种波长的光通过狭缝到达样品池。透过样品池的光再照射到检测器的光电敏感器。
  光源发出的光通过棱镜分解折射出不同波长的光,经过狭缝缝调节后,只能让对某(类)组分有最大吸收波长(检测波长)的光通过狭缝照射到样品池上,样品池中的组分吸收了该波长的光,使其通过样品池后强度下降,使用权得检测中的光电敏感元件输出电流发生改变。这种改变就是测定的结果,这种改变符合比尔定律。
   棱镜放在样品池前的紫外吸收检测器通常称为紫外分光光度计或紫外可见分光光度计。
   这种检测器设计成双光路,一路是测量池光路,另一路是参比池光路,两光路是对等的。光源发出的光以完全相等的两束光投射到测量池和参比池上,若两池中都是纯流动相(有的参比池中充满空气作为参比物),它们的吸收值是相等或几乎没有吸收,则两光照射到光电敏感器上的强度相等,无信号输出。即使有噪声也相互抵消,色谱上的基线是平衡的。当组分进入测量池后会吸收紫外光使两边的光电敏感器接受到的照射强度不等,像天平一样失去平衡,电路上产生电流补偿,于是就产生了信号。
   有了参比池可以减小紫外检测器的噪声,抵抗外来干扰,提高检测器的敏感度。
   棱镜放在样品池后,不需要在棱镜后面加狭缝。这样放置的棱镜称多电器,也中全息光栅。检测器是排成一组阵列的二极管,第个二极管可以看成是一个检测单元。光源发出的光通过样品池后照射到多色器上被子分解折射出不同波长的单色光。通过连续扫描每个二极管都接收到的波长不同、强度不同的光,被测定的组分通过样品池后的吸收紫外光的情况能够由多色器全波长分解扫描表现出来,不需要再设定特定的波长。这种检测器称二极管阵列检测器。
   使用二极管阵列检测器一次就可获得吸光度、保留时间。除了显示二维色谱峰外,还可以转换成三维色谱图,更有利于定性。
   二极管阵列检测器的三维色谱图可以360度转动,既能横切,也能够纵切检查色谱峰的纯度。比紫外分光光度计检查峰纯度方便多了。用紫外分光光度计检查色谱峰的纯度需取色谱峰的三个点分别紫外扫描检查紫外光谱的一致性。
   二极管阵列检测器也可以设计成有参比池双光路的形式,光路比较复杂。二极管阵列检测器不需要转动单色器,不会因复杂的机械传动引起光谱测量波长的误差。与紫外分光光度计相比,二极管阵列检测器还有以下优点:
    扫描速度快。从190nm到280nm仅需0.1s,这是普通分光光度计无法比拟的。
   可同时进行多波长测定。这为分离测定低浓度组分提供了更可靠的结果。如样品中某组分的含量相当低,最  大吸收波长为520nm,而在250nm处测定该组分的三种不同低浓度样品,误差很大。若从520nm到610nm间有参比测定,误差明显减小。若在紫外吸收光谱线上分两段参比测定:500~530nm;600~640nm。三种浓度的测定结果几乎在一条直线上。
    二极管阵列检测器重现性好咖啡因为274nm,再另选波长284nm,用这两种波长同时测定同一浓度的咖啡因30个样品,经统计相对标准偏差(RSD)完全一样。
    二极管阵列检测器的灵敏度一般低于高普通的紫外分光光度计。
   供给紫外检测器光源的灯和普通照明灯一样有使用寿命,报废前会产生有规律的噪声。

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